成都西化院天祥化工有限公司 

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N-甲酰吗啉生产工艺特点比较分析

 
  

西南化工研究设计院是全国重点技术开发型科研院所,依托国家碳一化学工程技术研究中心的优势,成功开发了以甲酸甲酯生产N-甲酰吗啉生产工艺,建成了年产1000吨全套不锈钢生产装置,是至今为止国内唯一以甲酸甲酯法生产N-甲酰吗啉的生产装置。

目前N-甲酰吗啉的生产工艺主要是甲酸法和甲酸甲酯法,下面就两种工艺进行比较分析:

a.甲酸法

  

 

 b.甲酸甲酯法

N-甲酰吗啉主要有四个质量指标:产品纯度、水份、游离酸(以甲酸计) 、吗啉。水份和游离酸必须严格控制,水份对溶剂沸点有很大的影响,同时会加速N-甲酰吗啉的水解,促使N-甲酰吗啉分解成甲酸和吗啉;游离酸(以甲酸计)会对设备造成腐蚀,也是促进N-甲酰吗啉水解的催化剂;吗啉会影响精苯中的碱氮含量。 

在甲酸法生产工艺中,原料甲酸(含水)和吗啉先生成甲酸吗啉中间体,再高温分解成甲酰吗啉和水,此反应为可逆反应;由于水解作用以及水和甲酸与N-甲酰吗啉互溶,不易去除,因此产品中水份、游离酸(以甲酸计)、吗啉较高。

由于甲酸甲酯法所用原料没有水和酸,也不生成水和酸,甲酰吗啉中的水份很容易地控制在0.1%以下,游离酸控制在0.01%以下; 另外,精苯用于生产苯乙烯等下游产品时,对精苯中碱氮含量有严格要求,碱氮含量会影响分子筛催化剂的使用寿命,所以必须控制N-甲酰吗啉中的吗啉(直接影响精苯碱氮)含量。西南化工研究设计院经过多年技术攻关,采用特殊汽提工艺,使吗啉的含量稳定控制在0.1%以下,远远低于国内外产品吗啉含量。 

西南化工研究设计院对N-甲酰吗啉的两种工艺路线做过深入研究,最终择优开发了甲酸甲酯法生产的N-甲酰吗啉工艺,所生产的N-甲酰吗啉质量具有“一高三低”的特点,即产品纯度高、水份含量低、游离酸含量低、吗啉含量低。质量居于国际领先水平。

表3:甲酸法-甲酸甲酯法N-甲酰吗啉质量比较

工艺方法

游离酸含量

吗啉含量

水份含量

色度APHA

产品纯度

甲酸法

≤0.02%

≤0.4%

≤0.4%

啤酒色

越来越深

≥99.0%

甲酸甲酯法

≤0.01%

≤0.1%

≤0.1%

无色透明

一年不变色

≥99.7%

 

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